s****y
发帖数: 62 | 1 实验一直出不来稳定的结果，所以想在这里看看有没有人做同样的方向，能够给我一些
意见。
实验室里有一个5.5立方米的气袋，我的实验是：每次用syringe 吸取一定量的a-
pinene 或者是
limonene，大概是8uL或者是16uL，然后让干净的流动空气带着挥发的有机物进入气袋
。每次我大概让空
气充气袋40分钟-1个小时左右。（当然，提前先抽空一部分气袋，大概抽空20%左右）
。 这样气袋里面就充
满了带有样品的气体。当然这个时候，气袋是密封住的。所有的开口都关上。
然后我用tube连上泵，泵就以5L/min的速度从气袋里面抽空气流过tube。我就把SPME
fiber放在tube的
中间，然后让流过的样品空气，这样SPME就把样品吸附上去。
我的采样时间是2分钟。然后立刻用GCMS去分析样品。
采样条件
Experiment condition :
Temperature : room temperature
Flow rate : 5L/min
Sampling time : 2min
GC desorption time 5min @ 300℃
但是每次我的GC出来的峰面积都不稳定 一会儿 50000 一会儿就10000
我一般采样7个左右，RSD 大概在30% 。concentration d大概在50ppb
请问有没有人做同样方向的东西
能给我一些建议，让我能够做出更好的 RSD， 每次峰面积不要总是跳来跳去。 |
c*****a
发帖数: 3965 | 2 我没用过spme
我们实验室的GC有直接气体进样的装置，就是一个six-way valve，不断地抽气，需要
进样时转一下valve
好奇问一下，用apinene d-limonene是做SOA研究吗？
【在 s****y 的大作中提到】
: 实验一直出不来稳定的结果，所以想在这里看看有没有人做同样的方向，能够给我一些
: 意见。
: 实验室里有一个5.5立方米的气袋，我的实验是：每次用syringe 吸取一定量的a-
: pinene 或者是
: limonene，大概是8uL或者是16uL，然后让干净的流动空气带着挥发的有机物进入气袋
: 。每次我大概让空
: 气充气袋40分钟-1个小时左右。（当然，提前先抽空一部分气袋，大概抽空20%左右）
: 。 这样气袋里面就充
: 满了带有样品的气体。当然这个时候，气袋是密封住的。所有的开口都关上。
: 然后我用tube连上泵，泵就以5L/min的速度从气袋里面抽空气流过tube。我就把SPME
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s****y
发帖数: 62 | 3
是做SOA的 那个和ozone反应 我现在卡在如何用spme准确的得到apinene的浓度
【在 c*****a 的大作中提到】
: 我没用过spme
: 我们实验室的GC有直接气体进样的装置，就是一个six-way valve，不断地抽气，需要
: 进样时转一下valve
: 好奇问一下，用apinene d-limonene是做SOA研究吗？
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S******9
发帖数: 355 | 4 SPME啊，那个峰值跑出来，我当初也是不稳定，最后放弃了。 |
c*****a
发帖数: 3965 | 5 我觉得你可以用一个简单的方法测试一下到底是spme吸附的问题，还是desorption的问题
你用methylene chloride把吸附过VOC的管子（我不知道具体是什么）洗一下，我估计
里面的VOC都会到MC里，然后你用针注射含有VOC的MC到GCMS，重复几次，如果还是不一
致，就是吸附时出的问题
如果结果是一致的，那么应该就是GCMS desorption过程有什么地方不对，比如时间设
置什么的
我还是建议你搞一个气路进样的装置，pump可以一直开着，流量很小，不怎么影响气袋
体积
【在 s****y 的大作中提到】
:
: 是做SOA的 那个和ozone反应 我现在卡在如何用spme准确的得到apinene的浓度
|
f*********y
发帖数: 536 | 6 我是用GC-FID直接气体进样测的，像楼上说的那个sixway valve，有个自动控制装置，
可以设定每多少分钟进样一次。一般soa实验用的voc浓度都挺高的，是不是没有必要
SPME |
f*********y
发帖数: 536 | 7 We have a big (28 m3) chamber in our lab. when we do a-pinene+ozone
experiment, the chamber is covered by dark tarp to avoid photochemical
reaction. We first fill the chamber with clean air, then inject ozone and
OH scavenger, and wait these two species to mix well. We use a ozone
analyzer to measure ozone concentration, and GC-FID to measure the
concentration of OH scavenger. After well mixed, we inject a-pinene (using
syringe). because a-pinene is reacted with ozone right after injection, we
cannot get its initial concentration. The initial concentration is
calculated from the volume of liquid a-pinene injected and the chamber
volume.
Based on our experience,it is better to inject ozone first for this
experiment.
You can also calculate your concentration based on the volume of liquid a-
pinene and the volume of your chamber. Using this concentration to check the
GC result |
c*****a
发帖数: 3965 | 8 是seinfeld组吗？
【在 f*********y 的大作中提到】
: We have a big (28 m3) chamber in our lab. when we do a-pinene+ozone
: experiment, the chamber is covered by dark tarp to avoid photochemical
: reaction. We first fill the chamber with clean air, then inject ozone and
: OH scavenger, and wait these two species to mix well. We use a ozone
: analyzer to measure ozone concentration, and GC-FID to measure the
: concentration of OH scavenger. After well mixed, we inject a-pinene (using
: syringe). because a-pinene is reacted with ozone right after injection, we
: cannot get its initial concentration. The initial concentration is
: calculated from the volume of liquid a-pinene injected and the chamber
: volume.
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w**g
发帖数: 50 | 9 You may have a few problem in your experiemnts:
1), 5L/min flow may be too high for your SPME fiber;
2), Let the mixture stablize for some time before sampling;
3), Use "right" SPME fiber, for pinene PDMS/DVB should work;
4), Many compounds including pinene are very sensitive, even after they are
absorbed onto the SPME fiber, see if you see some degradatioon products;
5), You GC condition, especially intector condition, has huge impact on your
results;
6), Have to be consistant for your sampling time. You are having "dynamic"
sampling.
Good luck. |
f*********y
发帖数: 536 | 10 no, Seinfeld's grand-student.
【在 c*****a 的大作中提到】
: 是seinfeld组吗？
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