P****4
发帖数: 831 | 1 最近做SPME-GC实验搞断了几根fiber，很郁闷。
发现问题是GC inlet的septum很难用SPME syringe穿过，好不容易穿过后，septum的碎
屑沾在syringe头上，当脆弱的fiber出来的就断了。但是如果事先将septum的洞戳大的
话，又很可能会漏气。我在考虑是不是我的septum不适合SPME。我现在用Thermo
Scientific的Septa coated BTO 17 mm. 请问各位做SPME-GC的达人一般都用什么fiber
? 或是给我的问题提点建议？请各位大牛多多指教，谢谢先！ |
|
w**g
发帖数: 50 | 2 You may have a few problem in your experiemnts:
1), 5L/min flow may be too high for your SPME fiber;
2), Let the mixture stablize for some time before sampling;
3), Use "right" SPME fiber, for pinene PDMS/DVB should work;
4), Many compounds including pinene are very sensitive, even after they are
absorbed onto the SPME fiber, see if you see some degradatioon products;
5), You GC condition, especially intector condition, has huge impact on your
results;
6), Have to be consistant for your sampling... 阅读全帖 |
|
s****y
发帖数: 62 | 3 实验一直出不来稳定的结果，所以想在这里看看有没有人做同样的方向，能够给我一些
意见。
实验室里有一个5.5立方米的气袋，我的实验是：每次用syringe 吸取一定量的a-
pinene 或者是
limonene，大概是8uL或者是16uL，然后让干净的流动空气带着挥发的有机物进入气袋
。每次我大概让空
气充气袋40分钟-1个小时左右。（当然，提前先抽空一部分气袋，大概抽空20%左右）
。 这样气袋里面就充
满了带有样品的气体。当然这个时候，气袋是密封住的。所有的开口都关上。
然后我用tube连上泵，泵就以5L/min的速度从气袋里面抽空气流过tube。我就把SPME
fiber放在tube的
中间，然后让流过的样品空气，这样SPME就把样品吸附上去。
我的采样时间是2分钟。然后立刻用GCMS去分析样品。
采样条件
Experiment condition :
Temperature : room temperature
Flow rate : 5L/min
Sampling time : 2min
GC desorption time 5min @ 300℃
但是每次我的GC出来的峰面... 阅读全帖 |
|
s****y
发帖数: 62 | 4 实验一直出不来稳定的结果，所以想在这里看看有没有人做同样的方向，能够给我一些
意见。
实验室里有一个5.5立方米的气袋，我的实验是：每次用syringe 吸取一定量的a-
pinene 或者是
limonene，大概是8uL或者是16uL，然后让干净的流动空气带着挥发的有机物进入气袋
。每次我大概让空
气充气袋40分钟-1个小时左右。（当然，提前先抽空一部分气袋，大概抽空20%左右）
。 这样气袋里面就充
满了带有样品的气体。当然这个时候，气袋是密封住的。所有的开口都关上。
然后我用tube连上泵，泵就以5L/min的速度从气袋里面抽空气流过tube。我就把SPME
fiber放在tube的
中间，然后让流过的样品空气，这样SPME就把样品吸附上去。
我的采样时间是2分钟。然后立刻用GCMS去分析样品。
采样条件
Experiment condition :
Temperature : room temperature
Flow rate : 5L/min
Sampling time : 2min
GC desorption time 5min @ 300℃
但是每次我的GC出来的峰面... 阅读全帖 |
|
c*****a
发帖数: 3965 | 5 我没用过spme
我们实验室的GC有直接气体进样的装置，就是一个six-way valve，不断地抽气，需要
进样时转一下valve
好奇问一下，用apinene d-limonene是做SOA研究吗？ |
|
s****y
发帖数: 62 | 6
是做SOA的 那个和ozone反应 我现在卡在如何用spme准确的得到apinene的浓度 |
|
S******9
发帖数: 355 | 7 SPME啊，那个峰值跑出来，我当初也是不稳定，最后放弃了。 |
|
c*****a
发帖数: 3965 | 8 我觉得你可以用一个简单的方法测试一下到底是spme吸附的问题，还是desorption的问题
你用methylene chloride把吸附过VOC的管子（我不知道具体是什么）洗一下，我估计
里面的VOC都会到MC里，然后你用针注射含有VOC的MC到GCMS，重复几次，如果还是不一
致，就是吸附时出的问题
如果结果是一致的，那么应该就是GCMS desorption过程有什么地方不对，比如时间设
置什么的
我还是建议你搞一个气路进样的装置，pump可以一直开着，流量很小，不怎么影响气袋
体积 |
|
f*********y
发帖数: 536 | 9 我是用GC-FID直接气体进样测的，像楼上说的那个sixway valve，有个自动控制装置，
可以设定每多少分钟进样一次。一般soa实验用的voc浓度都挺高的，是不是没有必要
SPME |
|
|
l*****e
发帖数: 3343 | 11 Molded Thermogreen™ LB-2 Septa, with injection hole |
|
s**q
发帖数: 177 | 12 I never had any problems that you talked above. I guess you didn't buy the
right liner and septumS. Check Spelco website and make sure you use the
right parts. |
|
P****4
发帖数: 831 | 13 Thanks a lot!
I will order this type of Septa to try again. |
|
s****l
发帖数: 820 | 14 【作者】:
Verzera, Antonella; Campisi, Salvatore; Zappala, Mario; Bonaccorsi, Ivana.
【文题】:
SPME-GC-MS analysis of honey volatile components for the characterization
of different floral origin.
【期刊名，年份，卷，起止页码】:
American Laboratory (Shelton, CT, United States) (2001), 33(15), 18, 20-
21.
【链接】:
【求助者email】:
s******[email protected]
【求助者是否发包子】:
yes. Thanks! |
|
s****y
发帖数: 62 | 15 不是哦 我是用的SPME solid phase microextration
不存在针头的问题
大家有没其他建议
柱子或者怎样哦？
我先谢谢大家了 |
|
S********o
发帖数: 368 | 16 首先do direct injection，相同浓度的样品进个5针10针，看看是不是仪器坏了
如果仪器没有问题的话，那么就是SPME部分。
首先好好condition一下fiber。
然后试着延长一下desorption time或者提高desorption temperature。
也可以考虑换个其他coating的fiber试试看
有可能是你的sample里面有啥成分跟你的fiber coating作用非常强，无法完全解吸附
下来
导致fiber coating的available sites减少。
也有可能是fiber coating的损失。可以考虑换个新的，相同coating的fiber。
ps：个人觉得跟柱子没有啥关系。 |
|
y**h
发帖数: 70 | 17 你的气袋是透明的吗？你的“干净的空气”就是ultrapure air吗？
monoterpene的lifetime一般也就是~hours，有没有可能是因为光化学反应的原因？ |
|
s****y
发帖数: 62 | 18
我的气袋的透明的，但是外面有一层白色的窗帘cover住
空气就经过去氧，去水分那些步骤
我一般采样时间是每50分钟一个，然后连续10个样品。
现在就是peak area非常不准。
有没有建议。 |
|
y**h
发帖数: 70 | 19 就是说气袋至少是暴露在可见光之下对吗？我还是认为photochemical reaction导致的。
这个具体的反应就比较复杂，完全可能会导致你每次采集的气体样品里面单萜烯的含量
不一样。
你可以试试看气袋完全在黑暗环境里面是不是还有这个峰面积不一样的问题。 |
|
s****y
发帖数: 62 | 20
的。
我之前做过预实验，预实验里面的方法是用一个100L的小气袋，在光照的情况下采样。
同样的实验条
件。只是气袋变小了。但是我当时能做到重复性到10%左右，就非常好。所以可能不是
光照的问题。
不过谢谢你的建议，我会尝试一下，黑暗环境。
非常感谢。
还有一个问题，对于大个teflon air bag, 用什么方法清洗比较好。
我的气袋是5.5立方米，我每天都是连接着2个空气管路，然后就不停的进入新的空气，
然后有一个排气
口，气袋里面的空气也一直往外排出。但是没有其他的清洗方法了。
请问你有什么建议吗？ |
|
y**h
发帖数: 70 | 21 Sorry, I have no experience in cleaning Teflon bag. But I believe
flushing with ultrapure air helps. By the way, if only oxygen and water
vapor is removed from your air, how do you know your "clean air" is free
of monoterpenes? Also, have you calculated how long it takes for the
monoterpene to be well mixed in the huge bag using Fick's first law? Are
you sure in one hour the monoterpene is already well mixed in the bag?
If you are saying you get better results (10% error) with a smaller bag
(100... 阅读全帖 |
|
s****y
发帖数: 62 | 22 本来入学的时候是phd的program，学的是分析方向。
但是后来，project一直出不来结果，老板的性格跟我也越来越不match。
之前做这个project的研究生做了1年，然后做不出来东西，就走人了。
这个夏天，我在考完cume，写完proposal的情况下，老板跟我说，得走人了，让我拿了
master爱干嘛干嘛去。觉得我没能力。不适合phd。
这3年的时间就一下感觉白费了。
现在开始得找工作了。
所以这里想请问大家，如果开始找工作，从什么地方开始下手？ 找工作的网站？
如果准备面试，怎么准备基础知识， 看书还是怎样？ 感觉很混乱现在。
我是SPME, GCMS. |
|
s****y
发帖数: 62 | 23
总在化学版面上看到你的回复 呵呵
我之前请教SPME GCMS 和 SERS 你都有回复
谢谢了 |
|
|
f*********y
发帖数: 536 | 25 We have a big (28 m3) chamber in our lab. when we do a-pinene+ozone
experiment, the chamber is covered by dark tarp to avoid photochemical
reaction. We first fill the chamber with clean air, then inject ozone and
OH scavenger, and wait these two species to mix well. We use a ozone
analyzer to measure ozone concentration, and GC-FID to measure the
concentration of OH scavenger. After well mixed, we inject a-pinene (using
syringe). because a-pinene is reacted with ozone right after injection, we
... 阅读全帖 |
|
|
f*********y
发帖数: 536 | 27 no, Seinfeld's grand-student. |
|
s*****g
发帖数: 221 | 28 G. Chen, N. Iyi, T. Fujita, “Preparation and characterization of poly(tetra
methyl-p-phenylenediamine)/clay
hybrids via intercalative polymerization”, Journal of Materials Research, 2
003, 18, .482-486.
G. Chen, N. Iyi, R. Sasai,
T. Fujita, K. Kitamura, “Intercalation of Rhodamine 6G and Oxazine 4 into O
riented Clay Films and Their Alignment”,
Journal of Materials Research, 2002, 17, 1035-1040.
//bowww~~~
chenbright
J********[email protected] |
|
d*****w
发帖数: 124 | 29 Pros:
1. Open source code. It is crucial for the developer.
2. Mature Parallel code by MPI: Data replicated algorithm in Version 2.XX (for
small system) and Domain Decomposition in Ver. 3( for large system). It means
more flexible than the other packages.
2. SPME algorithm for long ranged interaction.
3. Great performance in a lot of computer architectures.
4. Intermediate size. The kernel code is very simple and the extension of the
code is easy.
Cons:
1. Written by Fortran. It is not bad if yo |
|
