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Macromolecules版 - 问个高分子NMR的问题。 (转载)
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话题: nmr话题: 高分子话题: relaxation话题: time话题: t1
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r******0
发帖数: 2753
1
【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
发信人: ross2000 (无所事事,啥也不想干), 信区: Chemistry
标 题: 问个高分子NMR的问题。
发信站: BBS 未名空间站 (Fri Oct 15 09:48:06 2010, 美东)
原来学过的,可惜过了这么多年没碰,都还给老师了。因为高分子的relaxation time
的缘故,T1是该增加还是减小来着?我记得是增加,隐隐约约记得我用过10s。可有人
跟我说是减小,我就糊涂了。哪位给我个正确答案。
另外,除了改T1外,做高分子的NMR相对于小分子的NMR还要改点什么设置,改
sequence之类的高难度的就不用讲了,俺只要点basic的东西。谢谢。
d*********s
发帖数: 4
2
relaxation time 无所谓,反正高分子的积分不正确——记得上次是这么听到的。
要定分子量用GPC,要看官能团用NMR。
a*****h
发帖数: 13
3
氢谱和非定量的C13无所谓吧。
定量的C13可能要先测一下relaxation time的。

time

【在 r******0 的大作中提到】
: 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
: 发信人: ross2000 (无所事事,啥也不想干), 信区: Chemistry
: 标 题: 问个高分子NMR的问题。
: 发信站: BBS 未名空间站 (Fri Oct 15 09:48:06 2010, 美东)
: 原来学过的,可惜过了这么多年没碰,都还给老师了。因为高分子的relaxation time
: 的缘故,T1是该增加还是减小来着?我记得是增加,隐隐约约记得我用过10s。可有人
: 跟我说是减小,我就糊涂了。哪位给我个正确答案。
: 另外,除了改T1外,做高分子的NMR相对于小分子的NMR还要改点什么设置,改
: sequence之类的高难度的就不用讲了,俺只要点basic的东西。谢谢。

c******h
发帖数: 4573
4
氢谱的积分还是比较准的。
算Mn没什么问题。

【在 d*********s 的大作中提到】
: relaxation time 无所谓,反正高分子的积分不正确——记得上次是这么听到的。
: 要定分子量用GPC,要看官能团用NMR。

c******h
发帖数: 4573
5
C13加草酸铬做relaxation reagent也行

【在 a*****h 的大作中提到】
: 氢谱和非定量的C13无所谓吧。
: 定量的C13可能要先测一下relaxation time的。
:
: time

a*****4
发帖数: 986
6
可惜楼主的问题,不是很清楚。首先,你用NMR做什么测试啊?做分子量的测量,1H应
该很准的,如果可以的话。T1,10s应该足够长了。你说高分子的relaxation time,你
指分子链的松弛还是proton的T1 time?如果你说的是高分子chain的relaxation,它会
导致T1减小。如果你说的是高分子的proton T1 time,一般会小于 10 s (keep in
mind: water proton,T1, a few ms;高分子的粘度会大于water,所以它的1H
relaxation time会小于water)。
a*****4
发帖数: 986
7
最好try dead time longer, dwell time shorter,try to change regain.
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