m*******a
发帖数: 245 | 1 以前没做过这类聚合，有几个问题想先了解一下：
（1) 试验对去水或者去氧要求严格吗？是否普通有机试验的脱水脱氧就够了？还是
得进手套箱？MAO 还有烷基铝对水或氧的敏感程度是否和烷基锂差不多？
（2）我的单体常温是油状固体，一般溶剂都溶。对这些催化剂而言，溶剂最好选什么？
四氢呋喃可以吗？
（3）温度压力的影响？
外行，见笑。 |
b**s
发帖数: 589 | 2 对去水或者去氧要求十分严格，这也是为什么工业化困难的原因。MAO 还有烷基铝对
水或氧的敏感程度很敏感，见空气就冒烟。我以前所有的溶剂都要用金属钠回熘数小时
。有手套箱最好，没有可以在氩气正压下反应，溶剂一般用甲苯，四氢呋喃查下文献看有
无人做。
温度压力的影响不正是你要做的实验吗？另外，切记， 切记，切记要注意防火。教训
太深刻了，我还能在这里灌水真是万幸， ×_×
？
【在 m*******a 的大作中提到】
: 以前没做过这类聚合，有几个问题想先了解一下：
: （1) 试验对去水或者去氧要求严格吗？是否普通有机试验的脱水脱氧就够了？还是
: 得进手套箱？MAO 还有烷基铝对水或氧的敏感程度是否和烷基锂差不多？
: （2）我的单体常温是油状固体，一般溶剂都溶。对这些催化剂而言，溶剂最好选什么？
: 四氢呋喃可以吗？
: （3）温度压力的影响？
: 外行，见笑。
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m*******a
发帖数: 245 | 3 谢谢。好像总体上感觉和用正丁基锂/hexane差不多。
用注射器转移应该还好吧？
我打算就用常用的老办法了，钠脱水，烧瓶真空液氮冷冻脱氧灌氩气，注射器注射催化剂
。
密封体系反应，不知道如何？
上次用正丁基锂，我把用完的注射器扔一边，澎一下就起火了。
对
有
训
么
【在 b**s 的大作中提到】
: 对去水或者去氧要求十分严格，这也是为什么工业化困难的原因。MAO 还有烷基铝对
: 水或氧的敏感程度很敏感，见空气就冒烟。我以前所有的溶剂都要用金属钠回熘数小时
: 。有手套箱最好，没有可以在氩气正压下反应，溶剂一般用甲苯，四氢呋喃查下文献看有
: 无人做。
: 温度压力的影响不正是你要做的实验吗？另外，切记， 切记，切记要注意防火。教训
: 太深刻了，我还能在这里灌水真是万幸， ×_×
:
:
: ？
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m*******a
发帖数: 245 | 4 偶，对了，好像MAO 比烷基铝贵多了。我查了文献，我的体系大概
两者都能聚合，但如果MAO比烷基铝更好handle 的话？？
对
有
训
么
【在 b**s 的大作中提到】
: 对去水或者去氧要求十分严格，这也是为什么工业化困难的原因。MAO 还有烷基铝对
: 水或氧的敏感程度很敏感，见空气就冒烟。我以前所有的溶剂都要用金属钠回熘数小时
: 。有手套箱最好，没有可以在氩气正压下反应，溶剂一般用甲苯，四氢呋喃查下文献看有
: 无人做。
: 温度压力的影响不正是你要做的实验吗？另外，切记， 切记，切记要注意防火。教训
: 太深刻了，我还能在这里灌水真是万幸， ×_×
:
:
: ？
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w***o
发帖数: 3830 | 5 absolutely dry solvent
use purple bottle or solvent still
use Toluene or benzne, toluene is preferred coz u can cool it to -20
be careful, MAO在空气中smoke
might burn right away on the teflon u use to wrap your syringe
no need to use dry box if you have a shlenk line under Ar
【在 m*******a 的大作中提到】
: 以前没做过这类聚合，有几个问题想先了解一下：
: （1) 试验对去水或者去氧要求严格吗？是否普通有机试验的脱水脱氧就够了？还是
: 得进手套箱？MAO 还有烷基铝对水或氧的敏感程度是否和烷基锂差不多？
: （2）我的单体常温是油状固体，一般溶剂都溶。对这些催化剂而言，溶剂最好选什么？
: 四氢呋喃可以吗？
: （3）温度压力的影响？
: 外行，见笑。
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w***o
发帖数: 3830 | 6 ft......
ft///
【在 b**s 的大作中提到】
: 对去水或者去氧要求十分严格，这也是为什么工业化困难的原因。MAO 还有烷基铝对
: 水或氧的敏感程度很敏感，见空气就冒烟。我以前所有的溶剂都要用金属钠回熘数小时
: 。有手套箱最好，没有可以在氩气正压下反应，溶剂一般用甲苯，四氢呋喃查下文献看有
: 无人做。
: 温度压力的影响不正是你要做的实验吗？另外，切记， 切记，切记要注意防火。教训
: 太深刻了，我还能在这里灌水真是万幸， ×_×
:
:
: ？
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w***o
发帖数: 3830 | 7 u buy it in toluene solution from aldrich
with a wt% of aluminia
【在 m*******a 的大作中提到】
: 偶，对了，好像MAO 比烷基铝贵多了。我查了文献，我的体系大概
: 两者都能聚合，但如果MAO比烷基铝更好handle 的话？？
:
: 对
: 有
: 训
: 么
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m*******a
发帖数: 245 | 8 Thanks again.
some question left:
（1）Cp2ZrCl2 对水和氧稳定性如何？
（2）文献上一般先混合Zr和MAO, 然后加单体。 如果先加单体，然后加Zr, 然后加MAO
会如何？
基铝
小时
献看
。教
【在 w***o 的大作中提到】
: u buy it in toluene solution from aldrich
: with a wt% of aluminia
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w***o
发帖数: 3830 | 9 ft... Cp2ZrCl2 is not too bad, but i still recommend you be extra careful.
you mix metal and MAO to form the real active metal center, then add monomer
to polymerize. If you add metal, monomer, nothing happened, then u add MAO,
active center starts to form and your PDI suffers. |
